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二手氣相色譜儀中色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染該如何緊急應(yīng)對?
點擊次數(shù):2138 更新時間:2019-04-26
上一篇小編給大家講到了關(guān)于二手氣相色譜儀的進樣針遇到堵塞或質(zhì)量不好的一些解決辦法,那么今天呢小編還是跟大家聊聊關(guān)于二手氣相色譜儀的一些其他比較常見的一些問題吧,首先呢我們都知道二手氣相色譜儀當(dāng)中色譜中的存在是很重要的如果色譜柱出現(xiàn)了問題那么我們的設(shè)備大多數(shù)是不能使用的。那么下面小編就以二手氣相色譜儀的色譜柱來講一講吧
色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染
1)即便是干凈的樣品也會含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復(fù)的多次進樣后,無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面,色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的,在程序升溫的分析過程中,樣品譜帶首先堆積在這一段上,所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生,柱內(nèi)污染物的存在會導(dǎo)致一系列的問題:峰型變差,柱效降低,前后兩次進樣的峰面積再現(xiàn)性差,這都是由于污染物的存在,使固定相對樣品的保留(吸附或吸收)不同所致。
2)半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會導(dǎo)致峰型變差,因為他們會聚集在柱頭,干擾流動相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結(jié)構(gòu),用一個色譜柱測試液(醇類混合溶液)可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響。如果柱內(nèi)吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位,醇類會有明顯的拖尾,而且保留時間長的醇(較后流出、揮發(fā)性較低)的拖尾現(xiàn)象更加嚴重。但若經(jīng)測試,醇類沒有拖尾現(xiàn)象,則可認為色譜柱還未被污染,即便在樣品提取和準備時很仔細小心,但處理后的樣品中仍會含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質(zhì),即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進樣帶入系統(tǒng)的污染物。
3)可使用預(yù)柱來保護色譜柱,或在色譜柱前接一段1至5米長的未涂敷硅土柱,用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì),將色譜柱的進樣端截去0.5至1米,通常也會解決或者部分的解決這個問題。
 

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